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环境土壤标准物质中金属元素如何测定?
浏览次数:389发布日期:2018-11-26

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土壤标准物质

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  摘要 建立了测定土壤中6种常量金属元素的电感耦合等离子体质谱法。采用HNO3-HF-HCl 消解体系, 以74Ge,115 In为内标校正土壤基体干扰, 采用碰撞模式对环境土壤中常见的镍、 铜、 锌、 镉、 铅、 铬 6 种金属元素进行测定。其中测定镍、 铜、 锌、 镉、 铅时碰撞气流量为 3 mL/min, 测定铬时碰撞气流量为 4 mL/min。6 种元素校准曲线的线性相关系数均大于 0.999 9, 方法检出限为 0.01~0.80 μg/g。该方法用土壤标准物质 GSS–13 进行验证, 测定结果的相对标准偏差为 0.24%~2.31% (n=6), 加标回收率为 91%~117%, 各元素的测定值与标准值吻合。该法适用于土壤中常量金属元素的测定。

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  微波消解法常用的混合酸消解液有 HNO3-HCl, HNO3-H2O2,HNO3-HF,HNO3-HCl 等。试验表明在土壤消解过程中加入HF有利于土壤样品消解完全,保证测定结果的准确性。笔者采用HNO3-HF-HCl 三酸消解体系, 确保土壤样品彻底消解,然后以电感耦合等离子体–质谱法 (ICP–MS)同时测定土壤中 6 种常量金属元素的含量。采用在线加入内标元素、 通过碰撞池技术以及编辑干扰校正方程等方式校正和去除 ICP–MS 的多原子离子干扰, 实现对镍、 铜、 锌、 镉、 铅、 铬 6 种金属元素的准确测定。

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